近日,俄羅斯科研團隊一項在純水中以冷燒結(Cold Sintering Process,CSP)方式制備多孔氧化鋁陶瓷的成果發表在陶瓷“ceramics”期刊。該研究成果首次展示了在純水的情況下用冷燒結工藝制備多孔氧化鋁陶瓷。
多孔氧化鋁陶瓷廣泛應用于各種應用,包括過濾器、基板和生物醫學材料,它的制備路線有多種,例如部分燒結、犧牲模板、復制技術、直接發泡和3D打印。但是,這些方法都涉及多個工序以及1500℃以上的高溫燒結,這需要昂貴的設備和高能耗。
冷燒結:先進陶瓷材料的新型燒結技術
2016年, 美國賓夕法尼亞州立大學的Randall團隊在水熱熱壓燒結的基礎上提出了一種新型超低溫燒結技術,并命名為冷燒結技術(CSP)。
冷燒結工藝需在陶瓷粉體中加入適量的液相(水或揮發性溶液),均勻潤濕顆粒。然后對混合施壓壓力(350-500MPa)將顆粒壓實,使粉體表面物質得到分解,部分溶解在溶液中。最后在外加壓力和熱源的作用下對系統保持壓縮,直至液相完全排除,粉末燒結成塊體。與此同時,粉末的溶解度進一步提高,形成過飽和液體,開始在顆粒間間隙與氣孔中發生沉淀反應。
與傳統燒結技術相比,冷燒結技術相對優勢較多:
(1)冷燒結工藝可以在120-900℃溫度條件下制備致密的陶瓷,溫度相比于傳統燒結或先進燒結技術顯著降低。即較低溫度下實現陶瓷致密化,顯著降低能耗;
(2)冷燒結工藝可以抑制陶瓷燒結過程中晶粒的異常生長,得到晶粒尺寸均勻細密的陶瓷;
(3)冷燒結工藝可以有效減少高溫燒結過程中元素的揮發。
該團隊將γ-Al(OH)3(95wt.%)和α-Al2O3(5wt.%)混合物放入裝有圓形加熱器和保溫層的模具中,加入蒸餾水,在90-350MPa的壓力下進行單軸壓制,加熱至380-450℃,恒溫保壓30min,冷卻至室溫后從模具中取出陶瓷樣品。實驗結果顯示,初始的γ-Al(OH)3粉末脫水,形成γ-AlOOH和少量χ-Al2O3相。后續處理形成細長的γ-AlOOH晶粒,聚結成板狀結構,最終轉變為α-Al2O3晶粒。然而,較高的壓力會阻γ-AlOOH脫水并阻礙α-Al2O3的形成。
本次研究所制備的陶瓷開孔率達36%,證明CSP法制備多孔氧化鋁陶瓷在過濾器、熱絕緣體以及聚合物和金屬復合材料中的部件等應用方面具有廣闊的潛力。
來源:《ceramics》期刊